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    氧化鋁陶瓷激光選區熔化成形實驗

    發布日期:2018年4月25日

    摘要 采用激光選區熔化技術進行了氧化鋁粉末和漿料的基礎實驗研究。實驗結果表明,氧化鋁 粉末成形效果較 差,而氧化鋁 漿料成形效果較好;激光功率對氧化鋁 漿料試樣表面的質量具有重要影響,表面質量隨激光功率的增 加而不斷提高。當激光功率為200W,掃描速度為90mm/s時,氧化鋁 試樣維氏硬度均值約為14.7GPa。

    1 引  言

    氧化鋁陶瓷是一種重要的結構材料,具有高強度、高硬度、耐高溫、抗腐蝕等優點,在工業領域 應用廣泛。然而,陶瓷成形加工困難,尤其是復雜的陶瓷零件,通常需要借助模具,而模具制造技術難度 大、成本高、周期長,且模具一旦制作完成,就無法再對產品進行修改。增材制造技術的出現彌補了傳統加 工工藝的不足,為復雜陶瓷零件的成形加工提供了新思路。 光固化成形(SLA)技術是最早的增材制造技術之一,而均勻沉積陶瓷懸浮液和抑制裂紋的產生是陶瓷光 固化技術面臨的主要問題。Eckel等基于SLA技術,研發了一種由硅、氮、氧組成的樹脂配方,這種樹脂經 過加工可以生成致密的陶瓷部件,且其表面沒有孔隙和裂紋。陶瓷熔融沉積成形(FDC)技術是將陶瓷漿料從加 熱的噴嘴擠出,按照零件每一層的輪廓,以固定的速率進行沉積,但成形件表面和內部容易出現裂紋和孔洞等 缺陷。激光選區燒結(SLS)技術是由Deckard等提出的一種基于粉床的增材制造方式。Shahzad等對陶瓷SLS技術展開了深入研究,生坯致密度低,結合等靜壓和高溫燒結等方法,可使試樣致密度達到 93%[。SLA、FDC和SLS技術均基于燒結機制,加工效率低,后期處理工藝繁瑣,無法滿足高性能陶瓷零件 的高效成形。激光選區熔化(SLM)技術是由德國弗勞恩霍夫激光技術研究所在SLS技術基礎上提出的,基 于完全熔化機制,不添加任何粘結劑,成形零件致密度高且具有良好的機械性能[19-22]。目前,金屬材料SLM技 術研究較多且相對成熟,但陶瓷SLM技術研究在國際范圍內尚處于起步階段。 Shishkovsky等[23-24]采用ZrO2 粉末進行了SLM 成形實驗,成形件表面微觀組織致密且均勻,但含有氣 孔和裂紋。Wilkes等[25-26]研究了高溫預熱條件下成形氧化鋁 和ZrO2 混合粉末,獲得了無裂紋試樣,但表面 粗糙,精度低,且無法成形大尺寸陶瓷件。有研究表明,相對于陶瓷粉末,陶瓷漿料更適合SLM 成形,因為 漿料為粒徑小于1μm的粉末,利用其能夠獲得致密度高、力學性能好的零件。本文展開了氧化鋁 粉末和 漿料的SLM 基礎實驗研究,對比了兩種材料的成形差異,分析了成形過程中粉末飛濺的物理現象。在此基 礎上,研究了漿料成形試樣的表面形貌、微觀組織特征和晶粒生長過程。

    2 實驗材料、設備與實驗方法

    2.1 材料

    實驗選用ALMATIS公司生產的CT3000SG 級氧化鋁 粉末,化學組分見表1。用掃描電子顯微鏡 (SEM)觀察,可見粉末呈不規則片狀結構,如圖1所示。使用美國貝克曼庫爾特LS13320型激光粒度分析 儀測量氧化鋁 粉末顆粒尺寸,平均粒徑為0.62μm。

    表1 Al 粉末的化學成分(質量分數,%)
    Elemen Al Na Fe SiO MgO TiO CaO
    Content Bal 0.0776 0.0124 0.0238 0.0521 0.0035 0.0136

     

    2.2 裝置

    在南京理工大學自主開發的SLM 成形實驗平臺上進行實驗,平臺配置500W光纖激光器,激光波長為 1070nm。先采用上海巴瑪克生產的20kW 感應加熱裝置感應加熱石墨基板,然后通過石墨基板間接預熱 陶瓷基板,如圖2所示。

    2.3 工藝參數

    SLM 成形過程是一個復雜的物理變化過程。在前期大量實驗基礎上,實驗設置激光功率為100~ 200W,掃描速度為90mm/s,激光光斑約為60μm,層厚為50μm,掃描間距為50μm。采用層間交錯的掃 描方式,如圖3所示。成形的試樣截面尺寸為10mm×10mm。

    2.4 測試

    采用電子天平(HTP-312,上海花潮電器有限公司,中國)測量氧化鋁 粉末和水的質量,配置氧化鋁 漿 料;使用掃描電鏡(HITACHI SU3500,日立高新技術公司,日本)觀察試樣表面形貌和微觀組織;使用X 射 線衍射(XRD)儀(D8Advance,布魯克AXS有限公司,德國)對陶瓷樣件及初始粉末進行物相檢測;將試樣 研磨拋光,選取5個點,利用維氏硬度計(HV-50,上海荼明光學儀器有限公司,中國)測試試樣室溫下的硬度 (壓力為49.03N,加載時間為15s)。

    3 實驗結果與討論

    3.1 氧化鋁 粉末與漿料SLM 成形對比 由于氧化鋁 粉末流動性差,刮刀很難均勻鋪粉,采用輥子預置粉末于陶瓷基板上。圖4為氧化鋁 粉末 SLM 成形試樣,試樣大小為10mm×10mm,鋪粉37層。

    在保證氧化鋁 漿料流動性的前提下,將粉末和水按質量比1∶1配制漿料,由于氧化鋁 漿料較粉末具有較 好的流動性,因此采用橡膠條刮刀預置陶瓷漿料。預熱基板,使漿料升溫至110℃左右,再進行SLM 成形。

    圖5為氧化鋁 漿料SLM 成形試樣,試樣大小為10mm×10mm,鋪粉20層。

    3.2 氧化鋁

    粉末飛濺現象分析 對比圖4和圖5發現,采用氧化鋁 粉末獲得的試樣成形效果較差,而漿料成形效果較好,試樣表面平整。

    分析認為,氧化鋁 粉末在瞬間高激光能量作用下,產生等離子體效應,反沖擊力很大,如圖6所示。粉末粒度 小、質量輕,松散堆積下顆粒間接觸面積小,粘附力差,極易產生粉末吹散現象,因而氧化鋁 粉末獲得的成形 效果差。這與Shishkovsky等的研究結果一致。氧化鋁 漿料經過110℃預熱后,大部分水分蒸發,但由于 表面張力的作用,氧化鋁 顆粒表面仍吸附少量的薄膜水,水膜使得氧化鋁 顆粒聚合,反沖擊力較小的激光作用不足以使粉末飛濺。當激光輻照時,會形成高溫熱蒸汽,熱蒸汽加快了熱量的傳遞,使氧化鋁 陶瓷獲得足 夠的能量而快速熔化,因而試樣成形效果較好。

    3.3 漿料成形試樣表面形貌

    在掃描速度一定、激光功率不同的條件下,氧化鋁 漿料試樣表面形貌如圖7所示。由圖可以看出,當掃 描速度恒為90mm/s,激光功率為100,120,140W 時,試樣存在裂紋且表面不平整,局部出現了凸起;隨著 激光功率的增加,表面平整性不斷提高,但裂紋依然存在;當激光功率提高到200W 時,試樣表面沒有明顯 的氣孔和裂紋,形成了連續的掃描軌跡,相鄰掃描線間結合質量較好。

    140W 時,粉末顆粒重新排列,孔洞變大;當激光功率繼續提高到180W 時,大部分粉末熔化,孔洞被逐漸填 充,試樣致密度增加;當激光功率為200W 時,陶瓷顆粒完全熔化,試樣表面無明顯孔洞。

    綜上所述,隨著激光功率的不斷增加,氧化鋁 由液相燒結逐漸轉變為完全熔化,孔洞逐漸減少,致密度增 加,如圖9所示。當激光功率為100~180W、掃描速度為90mm/s時,主要是液相燒結。粉體中較小的顆 粒先熔化形成液相,借助毛細管力和粘性流動,顆粒發生重排。激光功率越高,產生的液相數量越多,致密度 越高。當激光功率為200W 時,氧化鋁 陶瓷直接熔化凝固,屬于完全熔化。

    3.4 漿料成形試樣微觀組織

    氧化鋁 陶瓷試樣與原始氧化鋁 粉末的XRD圖譜如圖10所示,其中2θ為衍射角。氧化鋁 粉末主要由 α-氧化鋁 相組成,SLM 成形試樣中保留了原始粉末中的晶相。

    圖11(a)、(b)分別為試樣頂面的顯微結構和晶間微觀結構。從圖中可以看出,晶粒組織均勻,三晶界交 角為120°,晶粒間界面的結合不是很緊密。激光能量高,形成了高溫度場,氧化鋁 晶粒界面間的活度較大,晶 粒與晶粒界面間產生液相,減弱了晶粒間的束縛,氧化鋁 晶粒按各向異性的方式自由長大。圖11(c)為高能激光沖擊后開裂試樣斷面微觀形貌,從圖中可以發現,晶粒斷裂形式以沿晶斷裂為主,斷面不平整;試樣斷面 孔隙較少,致密化程度較高;由于生長動力足夠,晶粒呈柱狀,這種結構具有增韌效果。

    3.5 漿料成形試樣硬度

    當激光功率為200W、掃描速度為90mm/s時,對比SLM 與傳統燒結方法制備氧化鋁 的顯微維氏硬 度,如圖12所示。由圖可知,SLM 試樣的顯微維氏硬度均值約為14.7GPa,試樣具有較高的致密度,其 維氏硬度已接近傳統燒結制備的氧化鋁 硬度數值。

    4 結  論

    開展了氧化鋁 粉末和漿料的SLM 基礎實驗研究,對比了兩種材料的成形差異,得到以下結論:1)采用 氧化鋁 粉末獲得的試樣成形效果較差,而漿料成形效果較好,試樣表面平整;2)激光功率對氧化鋁 漿料表面 質量具有重要影響,隨著激光功率的增加,表面質量不斷提高;3)當激光功率為200 W、掃描速度為 90mm/s時,SLM 試樣的顯微維氏硬度均值約為14.7GPa,試樣具有較高的致密度。如何使晶粒間界面結 合更加緊密需要進一步的研究。

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